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    燒結(jié)溫度對(duì)ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料起什么作用(二)

    文章來源:正航儀器 瀏覽次數(shù): 發(fā)布時(shí)間:2014-02-21

     
     
        上節(jié)中,正航儀器已經(jīng)為大家介紹了燒結(jié)溫度對(duì)ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料起什么作用,除此之外,還有一些內(nèi)容沒有涉及到,本文,網(wǎng)絡(luò)部的同事們?cè)诖诉M(jìn)行補(bǔ)充。
    一、顯微硬度
    圖3-11是不同燒結(jié)溫度下制備的梯度復(fù)合材料的各層及各個(gè)界面的顯微硬度。從圖中可以看出,在不同燒結(jié)溫度條件下,材料的顯微硬度均是隨著ZrO2含量的增加而增大,而且與層的界面處的顯微硬度與界面兩側(cè)的顯微硬度差別不大,很好的起到了一個(gè)過渡作用。不同燒結(jié)溫度下,試樣中的硬度急劇變化。ZrO2的硬度與燒結(jié)溫度密切相關(guān),其硬度值隨著燒結(jié)溫度的升高而增大。不同組分的層隨著ZrO2含量的增大其顯微硬度對(duì)燒結(jié)溫度的依附性也逐漸增強(qiáng),而純Ni層的顯微硬度隨著燒結(jié)溫度的變化沒有明顯的變化。由圖中曲線還可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,顯微硬度增大,此變化規(guī)律與致密度的變化規(guī)律相同。當(dāng)燒結(jié)溫度為1050℃時(shí),試樣在ZrO2含量高的區(qū)域顯微硬度反而有下降趨勢(shì)。這是因?yàn)闊Y(jié)溫度不高,使ZrO2燒結(jié)不致密,內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松,氣孔等缺陷較多,使其顯微硬度偏低。

     燒結(jié)溫度梯度復(fù)合材料
     
    ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的組織是一種兩相復(fù)合組織,ZrO2作為硬質(zhì)相。通常硬質(zhì)相含量越多,則此梯度層的硬度就會(huì)越高。當(dāng)ZrO2含量較少時(shí),該梯度層是以Ni為基質(zhì),其硬度值就較小,隨著ZrO2含量的增大,梯度層的硬度增大。梯度材料的成分是呈梯度化分布的,改善了梯度層之間的結(jié)合狀況,緩和了梯度層中的燒結(jié)應(yīng)力,使梯度層的硬度得到提高,力學(xué)性能也得到改善。顯微硬度受氣孔等缺陷的影響比較大,但是,當(dāng)ZrO2含量較高后,梯度層是以ZrO2為基質(zhì)的,而Ni作為彌散相分布于其中,此時(shí)梯度層的顯微硬度主要取決于ZrO2硬質(zhì)相,故顯微硬度增大。燒結(jié)不致密,材料中的孔隙較多,界面的結(jié)合也不緊密,就會(huì)導(dǎo)致材料的硬度下降,這與3.1分析結(jié)果相符。
    二、XRD分析
    圖3-12與圖3-13分別給出了1050℃和1200℃下制備的ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料截面的XRD圖譜。

     燒結(jié)溫度梯度復(fù)合材料作用
    從圖中分析得出,當(dāng)燒結(jié)溫度為1050℃和1200℃時(shí),ZrO2與Ni之間并沒有形成化合物,表明在燒結(jié)過程中試樣的各組份之間沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。由ZrO2的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜可知(卡片號(hào)分別為17-0923和65-1025),在2θ為30°、50°和60°處對(duì)應(yīng)的峰為t-ZrO2特征峰,2θ為28°和32°處對(duì)應(yīng)的峰為m-ZrO2特征峰。從圖3-12和圖3-13可知,在燒結(jié)溫度為1050℃時(shí)所制備的梯度復(fù)合材料中ZrO2大部分是t相,但仍有少量的m相存在;而在1200℃下燒結(jié)制得的梯度復(fù)合材料中的ZrO2全為t相的,m相的特征衍射峰幾乎不存在。
    燒結(jié)溫度梯度復(fù)合材料作用
     
    該梯度復(fù)合材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖3-14所示。從純Ni層到ZrO2分散在Ni基質(zhì)中,逐漸過渡到Ni分散在ZrO2基質(zhì)中,最后到純ZrO2層,并沒有形成中間化合物。各層之間的界面結(jié)合是以擴(kuò)散為主的,界面處主要是擴(kuò)散層。在室溫條件下,純ZrO2是以m相的形式存在的,但是當(dāng)溫度高于1150℃時(shí),純ZrO2就以t相的形式存在。材料在燒結(jié)冷卻過程中,ZrO2就發(fā)生了從t相到m相的晶型轉(zhuǎn)變,此過程會(huì)發(fā)生約5%的膨脹,這種膨脹會(huì)引起材料的開裂等,為了避免產(chǎn)生這種膨脹,在ZrO2中加入一定量的穩(wěn)定劑,穩(wěn)定劑的作用是使ZrO2的t→m的相變轉(zhuǎn)化溫度降到室溫以下,故在室溫下,加入穩(wěn)定劑的ZrO2主要存在形式是t相的,但是由于穩(wěn)定劑的加入量是有限的,所以在燒結(jié)冷卻過程中,還是會(huì)有一部分的從t相轉(zhuǎn)化成m相。本試驗(yàn)所采用的ZrO2是以Y2O3為穩(wěn)定劑的,在3Y-ZrO2原料中存在部分的m相ZrO2。當(dāng)燒結(jié)溫度高于1150℃時(shí),在燒結(jié)過程中就會(huì)發(fā)生m→t的轉(zhuǎn)變;當(dāng)燒結(jié)溫度低于1150℃時(shí),燒結(jié)過程中不會(huì)發(fā)生相變。這就解釋了燒結(jié)溫度為1050℃時(shí)試樣內(nèi)部存在m相而燒結(jié)溫度為1200℃時(shí)試樣內(nèi)部不存在m相的原因。
    三、試驗(yàn)總結(jié):
    1.本試驗(yàn)條件下燒結(jié)溫度為1200℃時(shí),ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料結(jié)合緊密,具有較好的力學(xué)性能,其致密度、斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度均達(dá)到,分別為98.36%、11.7MPa·m1/2和970.40MPa。
    2.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料燒結(jié)過程中組份之間沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),其內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈層狀分布,金相顯微鏡觀察層與層之間的界面明顯,SEM能譜線分析表明層間界面并非是一個(gè)單純的接觸面,而是存在擴(kuò)散層。
    3.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的顯微硬度隨著溫度的升高而增大,其內(nèi)部的顯微硬度從純Ni層到純ZrO2層也是逐漸增大的。
    4.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的斷裂為韌性斷裂與脆性斷裂均有的混合型斷裂方式。純Ni層為韌性斷裂,其韌窩隨著燒結(jié)溫度的升高而變小變密,解理面隨著燒結(jié)溫度的升高而減少;其余各層均為脆性斷裂。對(duì)于同一試樣從純Ni層到純ZrO2層材料斷口表面越來越平整,但各燒結(jié)溫度下試樣斷口隨著燒結(jié)溫度的升高越來越不平整。http://m.stockvip.cn 


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