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    正航儀器工業(yè)硫氰酸鹽的分析方法

    文章來(lái)源:正航儀器 瀏覽次數(shù): 發(fā)布時(shí)間:2015-07-24
    正航儀器工業(yè)硫氰酸鹽的分析方法
    1范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫氰酸銨、工業(yè)硫氰酸鈉和工業(yè)硫氰酸鉀中硫氰酸鹽含量、鐵含量、水不溶物含量、105℃時(shí)的揮發(fā)物含量、鹵化物含量、硫化物含量、重金屬含量、pH值、硫酸鹽含量、灼燒殘?jiān)亢?工業(yè)硫氰酸鈉和工業(yè)硫氰酸鉀中)銨鹽含量的分析方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫氰酸鹽產(chǎn)品,其中包括工業(yè)硫氰酸銨、工業(yè)硫氰酸鉀、工業(yè)硫氰酸鈉。
    2規(guī)范性引用文件
    下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    GB/T 3049--2006 工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法   1,l0一菲啰啉分光光度法(IS0 6685:1982,IDT)
    GB/T 6682 2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(Is0 3696:1987,MOD)
    HG/T 3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
    HG/T 3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
    HG/T 3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備
    3安全提示
    本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒害性或腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
    4一般規(guī)定
    本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。
    5硫氰酸鹽含量的測(cè)定
    5.1方法提要
    在酸性溶液中加入過(guò)量的硝酸銀,生成硫氰酸銀,再以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
    5.2試劑
    5.2.1 95%乙醇;
    5.2.2硝酸溶液:1+9;
    5.2.3硫酸鐵銨溶液:50 g/L;
    5.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO。)≈o.1 tool/L;
    5.2.5硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NHtSCN)≈0.1 mol/L。
    5.3分析步驟
    稱取約3 g已于105℃±2℃烘至質(zhì)量恒定的晶體試樣或約6 g液體試樣,至0.000 2 g,置于250 mL燒杯中,加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500 mL容量瓶中,有水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取50mL試液,置于250mL錐形瓶中,加入10mL95%乙醇,5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,搖勻。加入2 mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),每加一滴,均應(yīng)激烈搖動(dòng)。溶液呈淺棕紅色,并保持30 s不消失即為終點(diǎn)。
    5.4結(jié)果計(jì)算
    硫氰酸鹽含量以硫氰酸鹽(NHtSCN、NaSCN或KSCN)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:
    按式(1)計(jì)算 
    式中:
    V1——加入的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    V2——滴定所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
    c1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
    c2——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
    m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
    M——硫氰酸鹽(NH。SCN、NaSCN 或 KSCN)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/m01)[M(NH;SCN)一76.12;M(NaSCN)一81.07;M(KSCN)一97.18]。
    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。
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